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Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13886 (2023) Citar este artículo

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Los colorantes tóxicos en los cuerpos de agua y las bacterias patógenas plantean serios desafíos globales para la salud humana y el medio ambiente. Las nanopartículas de óxido de zinc (NP de ZnO) demuestran una potencia fotocatalítica y antibacteriana notable contra colorantes reactivos y cepas bacterianas. En este trabajo, se han preparado NP de PVP-ZnO mediante el método de coprecipitación utilizando polivinilpirrolidona (PVP) como tensioactivo. La microestructura y morfología de las NP se estudiaron mediante difracción de rayos X (DRX), con un tamaño de 22,13 nm. El análisis mediante microscopio electrónico de transmisión de alta resolución (HR-TEM) y microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) mostró NP de PVP-ZnO de forma esférica con un tamaño que oscilaba entre 20 y 30 nm. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) confirmó la naturaleza híbrida de las NP, y la espectroscopia UV-Vis mostró un pico de absorción a 367 nm. Las NP de PVP-ZnO exhibieron una alta actividad fotocatalítica, logrando una degradación del 88% y casi el 95% del colorante azoico rojo-141 reactivo con dosis de catalizador de 10 mg y 20 mg, respectivamente. Se demostraron las propiedades antibacterianas de las NP contra Escherichia coli y Bacillus subtilis, con zonas de inhibición de 24 mm y 20 mm, respectivamente. Estos hallazgos sugieren que las NP de PVP-ZnO se pueden utilizar eficazmente para el tratamiento del agua, dirigidas tanto a colorantes como a contaminantes patógenos.

La industria textil ha llamado mucho la atención últimamente debido a los numerosos tintes que tienen efectos venenosos y cancerígenos que ponen en peligro a todas las especies tropicales. Además, los tintes que contienen productos de desecho de otras empresas que producen alimentos, procesan cuero, fabrican papel, imprimen, usan pinturas y cosméticos plantean graves riesgos ambientales debido a su filtración al agua dulce. Entre todos los efluentes de tintes, los tintes azoicos son los más populares y bastante peligrosos. Son moléculas aromáticas complejas y, en general, la estructura del tinte es estable1,2,3,4. Debido a que su degradabilidad limitada y la degradación incompleta del tinte dieron lugar a numerosos compuestos tóxicos, son resistentes a las técnicas de manipulación de aguas residuales8. Entre los diversos colorantes azoicos, el colorante azoico reactivo rojo-141 se usa ampliamente en las industrias textiles y se ha informado que es el más peligroso para el medio ambiente y la salud humana. Por lo tanto, se ha vuelto importante la eliminación inmediata de estos colorantes de las fuentes de agua naturales.

La adsorción, la separación por membranas, la coagulación física y química, los procesos de oxidación avanzada (POA) y la biodegradación son algunos de los métodos reportados para el tratamiento de aguas residuales5. Sin embargo, debido a las ventajas de un aporte mínimo de energía, operación simple, limpieza y eficiencia, la tecnología de fotocatálisis de semiconductores se ha utilizado ampliamente para degradar contaminantes y descomponer el agua para producir hidrógeno6,7. La oxidación fotocatalítica ha atraído una atención significativa en la investigación de protección ambiental, principalmente por su utilidad en la fotodegradación de contaminantes orgánicos. Esta tecnología impulsa varias ventajas notables, incluida la rentabilidad en términos de gastos operativos, una eficacia excepcional en la eliminación de compuestos químicos complejos, la ausencia de dependencia de materiales suplementarios, el aprovechamiento de la energía solar disponible gratuitamente y la capacidad de ejecutar el proceso a temperatura ambiente y condiciones de presión. Amplios esfuerzos de investigación han llevado al desarrollo y utilización de numerosos nanomateriales fabricados a partir de óxidos y sulfuros semiconductores, aplicados eficazmente en la aplicación fotocatalítica8,9.

Además, la aparición de bacterias patógenas en las masas de agua es también un problema mundial. Recientemente, se han identificado consistentemente bacterias patógenas en plantas de tratamiento de aguas residuales, lo que sugiere que estas plantas sirven como reservorios importantes para la proliferación de diversos microorganismos patógenos. Se han documentado numerosas técnicas moleculares en la literatura científica para identificar especies bacterianas dentro de muestras ambientales10,11,12,13.

Se han realizado numerosas investigaciones científicas para profundizar en las propiedades antibacterianas de las nanopartículas, revelando multitud de mecanismos por los que inhiben eficazmente el crecimiento y la supervivencia de los microbios. Se ha descubierto que las nanopartículas metálicas, incluidas la plata, el oro, el zinc y el magnesio, exhiben potentes capacidades antibacterianas. Además de las nanopartículas metálicas, se ha documentado que las nanopartículas de óxido metálico exhiben propiedades antibacterianas14. Aprovechar las nanopartículas metálicas es un enfoque prometedor para combatir estas cepas bacterianas, que abarca clasificaciones tanto grampositivas como gramnegativas. Recientemente se han empleado compuestos antibacterianos inorgánicos para controlar organismos en diversas industrias15,16. Los materiales a granel de óxidos metálicos inorgánicos se reducen a la nanoescala, lo que cambia su actividad y mejora sus características físicas, químicas y biológicas17,18. Las nanopartículas de óxido metálico altamente reactivas han eliminado eficazmente las bacterias grampositivas y gramnegativas.

Los semiconductores de óxido metálico a nanoescala son los materiales más espectaculares, conocidos y demandados en diversos campos debido a su tamaño, forma, reactividad y propiedades ópticas y eléctricas. Las capacidades piezoelectrónicas, optoelectrónicas y catalíticas de estos nanomateriales los hacen adecuados para células solares, biosensores, diodos emisores de luz, transistores y diodos emisores de luz19,20. La degradación de compuestos orgánicos es una de estas aplicaciones donde la fotocatálisis heterogénea sobresale y triunfa. Debido a su biocompatibilidad y excelente fotoestabilidad, el ZnO es un excelente potencial fotocatalizador21. Sus destacadas cualidades físicas y químicas, como su alta estabilidad química, coeficiente de acoplamiento electroquímico y amplio rango de absorción de luz, lo convierten en un material con muchos usos. Es un material semiconductor de tipo n innovador y versátil, y sus electrones pueden actuar como portadores de carga para la transición de la banda de valencia a la banda de conducción. Una banda prohibida grande directa de ZnO debe ser 3,37 eV22. Teniendo en cuenta dónde se encuentran el Zn y el O en la tabla periódica, a veces se le llama semiconductor II-VI. Existe un interés considerable en el uso de nanopartículas hechas de metales y sus óxidos. El zinc (Zn) y su óxido se encuentran entre los metales bien investigados que afectan a los seres vivos (ZnO). Debido a sus poderosas características reductoras, el zinc es un elemento activo. El óxido de zinc se puede producir fácilmente por oxidación. El ZnO es un material semiconductor inorgánico con tres estructuras cristalinas distintas: wurtzita, blenda de zinc y sal gema23,24. La estructura de la wurtzita, en la que cada átomo de zinc está acoplado tetraédricamente con cuatro átomos de oxígeno, es termodinámicamente estable en circunstancias ambientales. Además, las nanopartículas de ZnO ofrecen varios beneficios, incluida la acción contra diferentes bacterias, y desempeñan un papel importante en la limpieza de aguas industriales contaminadas utilizando una dosis baja de nanopartículas.

De acuerdo con la discusión anterior, la presente investigación emplea coprecipitación para sintetizar nanopartículas de óxido de zinc (NP de PVP-ZnO). Las NP de PVP-ZnO sintetizadas se emplean posteriormente con fines fotocatalíticos y antimicrobianos. Esta exploración de las NP de PVP-ZnO imparte una comprensión novedosa de la interrelación entre sus propiedades inherentes y aplicaciones potenciales. A pesar de numerosos estudios sobre la síntesis y utilización de nanopartículas de óxido de zinc (PVP-ZnO NPs) como fotocatalizadores y agentes antimicrobianos, la presente investigación profundiza en la evaluación de los mecanismos subyacentes de las especies reactivas de oxígeno (ROS) y 2,2-difenil-1 -ensayos de picrilhidrazilo (DPPH). Este enfoque aporta un análisis extenso y completo, proporcionando una comprensión más profunda del tema.

Los productos químicos específicos utilizados, a saber, polivinilpirrolidona (C6H9NO)n, nitrato de zinc hexahidratado e hidróxido de sodio (NaOH), se adquirieron de Sigma-Aldrich, Alemania. Se empleó constantemente agua desionizada (DI) durante todo el proceso experimental.

En este estudio, se disolvieron completamente 0,64 g de nitrato de zinc en 25 ml de agua desionizada y luego se agitaron continuamente durante 15 minutos a temperatura ambiente a 200 revoluciones por minuto (rpm). La solución de polivinilpirrolidona (PVP) se preparó individualmente usando 10 ml de agua desionizada y se agitó en condiciones ambientales. Luego se añadió gradualmente la solución de zinc a la solución de PVP preparada y la mezcla de reacción se mantuvo a 70 °C durante 2 a 3 h mientras se agitaba a 350 rpm. Mientras tanto, la solución de NaOH ac. (2,05 g en 40 ml DI) gota a gota al líquido resultante para mantener un pH de 9,1. La adición de base a la mezcla de reacción da como resultado la formación de precipitados de color blanco lechoso. Después de dos o tres horas de calentamiento y agitación, la solución se dejó enfriar a temperatura ambiente y se dejó que los sedimentos se sedimentaran. La solución se centrifugó a una velocidad de 5000 rpm durante 4 min, facilitando la recogida de los precipitados en un tubo de centrífuga. Posteriormente, los precipitados se lavaron con agua desionizada para eliminar elementos no deseados. Finalmente, los precipitados recolectados se colocaron y secaron en una estufa caliente durante 24 h a 60 °C. El polvo de color blanco adquirido se molió hasta obtener un polvo fino en un mortero para crear NP de PVP-ZnO. Este artículo analiza un método de baja temperatura, bajo costo y alto rendimiento (> 85%) para sintetizar nanoestructuras de ZnO25,26.

Las propiedades cristalográficas de las NP de PVP-PVP-ZnO sintetizadas se caracterizaron utilizando un difractómetro de rayos X (XRD) Panalytical X'PERT PRO de los Países Bajos, empleando radiación monocromática de Cu Kα (1,5406 Å). Se utilizó el espectrofotómetro UV-Vis Shimadzu-1800 para medir los espectros de absorción en el rango de longitud de onda de 200 a 800 nm. El enlace químico de los materiales se determinó analizando los espectros de transmitancia entre 4000 y 600 cm-1 a través de un espectrómetro Bruker FT-IR. Carl Zeiss Model Supra 55, con sede en Alemania. Las propiedades morfológicas de la superficie de las NP se examinaron utilizando microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) junto con EDX para obtener porcentajes de contenido elemental. Se utilizó PHI 5000 VersaProbe III de Physical Electronics para medir los datos XPS. Las características morfológicas, físicas y el tamaño de grano de las NP se investigaron utilizando un microscopio electrónico de transmisión de alta resolución (HRTEM) Thermo Fisher TALOS F200 S que funciona a 200 kV. Las partículas se dispersaron en etanol mediante tratamiento ultrasónico para facilitar la preparación de la muestra. Posteriormente, la suspensión resultante se depositó sobre una rejilla de cobre recubierta de carbón y se secó antes de capturar las imágenes HRTEM.

Se emplearon dos cepas, Escherichia coli (ATCC25922) y Bacillus subtilis (DSM6633), para evaluar la eficacia antibacteriana de las muestras sintetizadas. Estas cepas bacterianas se obtuvieron del laboratorio de biotecnología de la Universidad Mundial Sri Guru Granth Sahib. Estas cepas se incubaron a 37 °C durante la noche mientras se subcultivaban en medio Luria Bertani (LB). Para evaluar la actividad antibacteriana se utilizó el método de difusión en agar. La inoculación homogénea del medio LB se realizó mediante un hisopo estéril de cepa bacteriana (Luria-Bertani). Posteriormente, se perforaron placas de agar LB con 3 a 4 pocillos para acomodar las muestras preparadas, disponibles en cuatro concentraciones diferentes: 100 μg/mL, 600 μg/mL, 1 mg/mL y 3 mg/mL. Después de la incubación a 37 °C durante 24 h, se midió el diámetro de las zonas inhibidoras que rodean los pocillos. La zona de inhibición se midió desde el centro del pozo hacia afuera hasta el punto donde apareció por primera vez el crecimiento bacteriano. Para diversas concentraciones, se utilizó agua destilada para disolver cada muestra.

La prueba DPPH evaluó la actividad eliminadora de radicales libres de las NP de PVP-ZnO, como se describió previamente en la literatura27,28. Esta actividad utilizó 2,2 difenil-1-picrilhidrazilo, radical libre DPPH y metanol. La solución de DPPH se preparó en la oscuridad usando agitación magnética durante 30 min. En metanol absoluto, se preparó una concentración de 15 mM de solución de DPPH. Para esta prueba se agregaron 100 µL de NP de PVP-ZnO con concentraciones de 10, 20, 30 y 40 µg/mL a 200 µL de solución de DPPH. La mezcla se agitó enérgicamente y se dejó reposar durante 1 h. Después de 1 h, se midió la absorbancia a 518 nm para determinar la disminución del radical DPPH. Como control positivo se utilizó ácido ascórbico. El RSA se calculó usando la ecuación:

donde A0 y A son las absorbancias de (DPPH·) en soluciones.

Los experimentos se realizaron tres veces. La media ± desviación estándar (SD) se utiliza para representar los valores. El software Origin 9.0 calculó el valor de inhibición de ZnO.

La tasa de degradación del rojo reactivo 141 se utilizó para evaluar las actividades fotocatalíticas de las nanopartículas bajo luz solar. En un experimento de trabajo, se mezclaron 5 mg/L de solución RR 141 con 20 mg/L de catalizador (PVP-ZnO NP) con agitación constante. Luego, se utilizó la luz del sol para iluminar la solución. Se recogieron aproximadamente 5 ml de muestra después de la fotoirradiación, se centrifugaron para obtener el sobrenadante y luego se analizaron utilizando el espectrofotómetro UV-Vis.

El análisis de difracción de rayos X (XRD) determina la composición de fases de la celda unitaria y los espacios de la red (valores d) en el material cristalino. Esta información es crucial para determinar la estructura cristalina y el tamaño de los cristalitos de las NP de PVP-ZnO sintetizadas. El patrón de difracción de rayos X (XRD) de un material cristalino representa una huella digital única caracterizada por múltiples picos de difracción con diferentes intensidades. Estos datos XRD recopilados se comparan luego con bases de datos de referencia fácilmente disponibles para identificar las fases presentes en el material.

Figura 1: 100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201) planos de difracción, respectivamente, como se muestra en la Tabla 1. Todos los picos de difracción pueden indexarse ​​mediante el sistema hexagonal. estructura tipo wurtzita, la cual está de acuerdo con JCPDS No. 00-036-145129. Los parámetros cristalinos de la celda unitaria proporcionados por XRD y el patrón XRD combinado con datos estándar JCPDS confirman su estructura hexagonal de wurtzita. Se logró una similitud plana sobresaliente cuando se midió con las NP de PVP-ZnO generadas. Al excluir cualquier otro reflejo en el patrón que no sea ZnO o esté asociado con contaminantes, se demuestra que las partículas de forma esférica son ZnO puro en fase hexagonal de wurtzita. Los picos eran evidencia de la consistente estructura hexagonal de la wurtzita. A partir de los datos, el tamaño de las partículas se calculó utilizando la ecuación de Debye Scherrer, que era de alrededor de 22,13 nm. El tamaño del cristal se determina a partir de los datos anteriores utilizando la ecuación de Scherrer Debye. (1)30.

donde k = 0,95–0,98 (factor de forma), λ = 0,154 nm (longitud de onda de rayos X), β = mitad del ancho de la banda de difracción FWHM (radianes), θ = ángulo de difracción de Bragg.

(a) espectro XRD de nanopartículas de ZnO sintetizadas químicamente junto con la regla JCPDS (recuadro), (b) diagrama de Williamson-Hall y (c) ecuación de Scherrer modificada.

El tamaño calculado utilizando la ecuación de Scherrer es = 22,13 nm.

donde β = ensanchamiento total, θ = ángulo de Bragg, k = 0,95–0,98 (factor de forma), λ = 0,154 nm (longitud de onda de rayos X).

El tamaño calculado utilizando la ecuación de Williamson-Hall es = 28,61 nm, como se muestra en la Tabla 2.

donde ln = tomando log en ambos lados, k = 0,95–0,98 (factor de forma), λ = 0,154 nm (longitud de onda de rayos X) β = mitad del ancho de la banda de difracción FWHM (radianes), θ = ángulo de difracción de Bragg.

Utilizando una forma modificada de la ecuación de Scherrer, se calcula que el tamaño es = 21,87 nm, como se muestra en la Tabla 3.

A temperatura ambiente, se utilizó espectroscopía UV-Vis para examinar las propiedades ópticas del nanomaterial de ZnO de forma esférica recién fabricado. Los resultados se muestran en la Fig. 2a. Para las mediciones de UV-Vis, las esferas de ZnO (en forma de polvo) están bien dispersas en agua, y la solución de agua de ZnO dispersada se usó para rastrear la absorción en el rango de longitud de onda de 200 a 800 nm. Como puede verse, el espectro UV-Vis resultante tiene un pico de absorción excitónica prominente a 367 nm, que corresponde al ZnO en masa en la fase hexagonal de la wurtzita. El pico de absorción excitónica a 367 nm es el único pico observado en el espectro, lo que demuestra la pureza de las nanoestructuras de ZnO y sus excepcionales propiedades ópticas.

(a) Espectro UV-Vis, (b) Gráfico de Tauc de NP de PVP-ZnO sintetizadas químicamente.

Se trazó un gráfico de Tauc del espectro UV-Visible y en la figura 2b se identificó la banda prohibida de energía relacionada. Según este espectro, las transiciones directas de Eg en ZnO nanoesférico sintético deberían tener una energía de aproximadamente 3,36 eV, casi igual a la del óxido de zinc en masa. Usando la ecuación. (2), se calculó la energía de banda prohibida directa31,32.

donde h = constante de Planck, \(\nu \) = frecuencia de vibración, \(\alpha \) = coeficiente de absorción, Eg = banda prohibida, A = constante proporcional.

En la Fig. 3, se muestra el análisis FTIR de NP de PVP-ZnO. La banda de transmitancia a 697 cm −1 para las NP de PVP-ZnO puede atribuirse al estiramiento de Zn-O, lo que demuestra que las NP de PVP-ZnO se generan positivamente. La presencia de adsorción de agua en la superficie de las nanopartículas es evidente a partir de las bandas observadas a 3717 cm-1, que corresponden a las vibraciones de estiramiento de los grupos hidroxilo (O – H). La banda observada a 2341 cm-1 se puede atribuir al CO2 en el aire ambiente. Además, la vibración de estiramiento del enlace C=O se observa a 948 cm-1, y el modo de vibración C-H se muestra en la banda a 1725 cm-133,34. La Tabla 4 muestra los picos de los espectros FTIR.

Espectro FTIR de NP de PVP-ZnO sintetizadas químicamente.

La morfología de las NP de PVP-PVP-ZnO preparadas químicamente se examinó más a fondo mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM). El análisis confirmó que las NP tienen una morfología esférica, como se muestra en la Fig. 4. Además, las imágenes FESEM revelaron que las partículas están ordenadas en nanoestructuras y tienden a agruparse. La aglomeración de NP es causada por la débil adhesión de partículas entre sí, lo que da como resultado entidades de tamaño (sub)micrónico. Por el contrario, los agregados de NP resultan de la formación de enlaces covalentes o metálicos que son difíciles de romper. La forma esférica de las NP se puede observar fácilmente. Las imágenes FESEM de bajo aumento se muestran en la Fig. 4a a 20 μm, y las imágenes de alto aumento de los productos se muestran en la Fig. 4b a 1 μm35,36.

Imágenes FESEM de NP de PVP-ZnO obtenidas químicamente (a) bajo aumento a 1 μm, (b) alto aumento a 200 nm.

La composición de las NP de PVP-ZnO se investiga mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS), como se muestra en la figura 5. Según el análisis EDS, los compuestos sintéticos están hechos de zinc (Zn) y oxígeno (O). No se ven más picos en el espectro EDS relacionados con ningún contaminante hasta el límite de detección del instrumento. Esto demuestra que los productos sintetizados son ZnO puro hecho de zinc (Zn) y oxígeno (O)37.

Espectro Edx de NP de PVP-ZnO sintetizadas químicamente.

Las imágenes HRTEM de las nanopartículas de óxido de zinc creadas se muestran en la Fig. 6. Se determinó que el tamaño de las ZnO-NP producidas varía de 20 a 30 nm, lo que concuerda completamente con el valor obtenido de los datos de XRD, y Las imágenes HRTEM muestran que son policristalinos con una estructura esférica. Las imágenes HRTEM de mayor resolución también muestran que las NP están separadas por una distancia uniforme entre partículas en lugar de estar en contacto directo. La imagen de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) (Fig. 6b) proporciona evidencia clara de la presencia del plano "002" en la estructura cristalina de wurtzita de ZnO. El patrón observado consta de franjas continuas y bien resueltas, con un espaciamiento de red medido de 2,83, lo que confirma la disposición característica de los átomos dentro de la red cristalina de ZnO.

Imágenes HRTEM de NP de PVP-ZnO en diferentes barras de escala con histograma de distribución de tamaño y franjas de celosía (recuadro).

Se utilizó XPS para analizar la composición elemental de nanopartículas de ZnO y sus estados en la superficie. Como se ve en la Fig. 7, todos los picos pertenecen a los elementos zinc y oxígeno, lo que concuerda con los hallazgos del EDS. Los picos de energía de unión de Zn 2p1/2 y Zn 2p3/2 se encuentran en 1033,6 y 1010,02 eV, respectivamente, en el espectro de Zn 2p (Fig. 7a). El hecho de que haya una diferencia de 23,58 eV de energía entre los dos picos indica que el estado de valencia del elemento Zn es +2 y que existe en forma de ZnO. Según los hallazgos de los espectros de O 1s (que se muestran en la Fig. 4b), el pico de energía de enlace de la molécula de O 1s muestra simetría, con 531,87 eV disolviéndose en un ion reticular. Se ha demostrado que se produce una sustitución iónica, lo que produce una sustitución de oxígeno dentro de la red. Los C1 se representan en la Fig. 7c. La distancia BE entre los dos picos en el espectro C1s XPS de ZnO es 4,1 eV. El pico principal del espectro XPS de ZnO C1 es 284,9 eV y el pico del satélite es 288,1 eV. El pico de 284,6 eV se atribuye a la contaminación por carbono. El pico a 285,7 eV está asociado con la banda C – O. El pico a 288,8 eV es causado por especies de carbonato superficial que están ligeramente unidas, como C=O, y el carbono puede incorporarse en las posiciones intersticiales de la red de ZnO.

Imágenes de fotoelectrones de rayos X de NP de PVP-ZnO sintetizadas (a) Zn (2p3/2, 2p1/2), (b) estado O-1 y (c) estado C1.

Para investigar las propiedades de transferencia y migración de carga de las NP de PVP-ZnO, se obtuvieron los espectros de fotoluminiscencia (PL). La intensidad de la emisión de PL resulta de la recombinación de pares electrón/hueco fotoexcitados; en consecuencia, intensidades de emisión de PL más bajas y más altas indican una recombinación menor y mayor de portadores de carga fotogenerados, respectivamente. Los espectros de emisión de PL de todos los fotocatalizadores sintetizados se muestran en la Fig. 8. Los espectros obtenidos se pueden dividir en dos regiones distintas, una conocida como región de emisión de borde de banda, con un rango de longitud de onda de 375 a 395 nm. La recombinación de electrones de la banda de conducción y huecos de la banda de valencia provoca esta primera región del espectro de emisión. La segunda región de emisión en el rango de longitud de onda de 525 a 575 nm puede atribuirse a la región de emisión de defectos, donde los defectos en la estructura del ZnO causan emisión.

Espectros de emisión de fotoluminiscencia de ZnO.

En la presente investigación, se utilizó la técnica de difusión de NP para investigar si las NP de PVP-ZnO son efectivas contra E. coli y B. subtilis. E. coli es una bacteria gramnegativa y B. subtilis es una bacteria grampositiva. Esta prueba cubrió ambos tipos de bacterias, que son representativas de otras cepas bacterianas según esta característica. Además, según los Centros para el control y la prevención de enfermedades, E. coli se encuentra en el medio ambiente, los alimentos y el agua no tratada. Por lo tanto, la evaluación contra ella también significa que podemos combatir otras bacterias que habitan en las mismas fuentes. Debido a su toxicidad reducida, las nanopartículas de óxido de zinc (NP de PVP-ZnO) fueron objeto de investigaciones para ver si eran útiles o no como posible materia prima para diversas aplicaciones biológicas, en particular como agente antibacteriano.

La Figura 9 muestra la mejora de la actividad antibacteriana dependiente de la dosis, estableciendo una correlación entre el aumento de la concentración de nanopartículas de ZnO (NP) y la actividad mejorada. Los hallazgos de nuestro estudio revelan el potente impacto antibacteriano de las NP de PVP-ZnO en E. coli, mientras que su efecto antibacteriano en B. subtilis es comparativamente modesto. La disparidad en la inhibición del crecimiento entre los dos tipos de bacterias puede atribuirse a las diferencias estructurales en sus paredes celulares. E. coli, una bacteria gramnegativa con una pared celular delgada, es más susceptible a las propiedades antibacterianas de las NP de PVP-ZnO, mientras que B. subtilis, una bacteria grampositiva con una pared celular gruesa, muestra una sensibilidad reducida. En el control negativo, comparado con agua, nitrato de zinc y PVP, no se observa ninguna zona de inhibición; en el control positivo se observa una zona clara de inhibición (25 mm). Se administraron NP de PVP-ZnO a los sujetos en dosis de 100 μg/mL, 600 μg/mL, 1 mg/mL y 3 mg/mL, respectivamente. Las NP de PVP-ZnO tuvieron una zona máxima de inhibición de 20 mm ± 0,15 mm para B. subtilis y 24 mm ± 0,19 mm, para E. coli. En consecuencia, la mayor superficie de las nanopartículas de ZnO se atribuye a su mayor actividad antibacteriana (Fig. 10).

Placas de agar con NP de PVP-ZnO que tienen zonas de inhibición contra bacterias (a) control negativo, (b) control positivo, (c) E. coli y (d) B. subtilis.

El histograma muestra la zona de eliminación de las NP de PVP-ZnO.

Las NP de PVP-ZnO se examinaron específicamente para determinar su posible aplicación como agente antibacteriano debido a su toxicidad comparativamente menor. La mayor eficacia antibacteriana de las NP de PVP-ZnO se puede atribuir a su mayor área de superficie, vacantes de oxígeno, liberación de iones Zn2+ y capacidad de dispersarse como moléculas reactivas. El aumento de la relación entre el área de superficie específica y el volumen y el tamaño reducido de los cristalitos de las NP de PVP-ZnO conducen a vacantes adicionales y a la producción de especies reactivas de oxígeno (ROS). Las NP de PVP-ZnO exhiben actividad antibacteriana debido principalmente a la presencia de vacantes de oxígeno influenciadas por iones Zn2+. Estas vacantes generan especies reactivas de oxígeno (ROS) como peróxido de hidrógeno (H2O2), O2− y OH, que pueden causar daño al ADN y apoptosis38,39. El grado de contacto entre el nanomaterial y la membrana celular de las bacterias determina la acción antibacteriana basada en la forma. Las NP de forma esférica tienen una gran superficie expuesta que puede unirse a las bacterias40. La Tabla 5 muestra el detalle comparativo del rendimiento del estudio antibacteriano.

La interacción electrostática entre los iones Zn2+ cargados positivamente de las nanopartículas (NP) de ZnO y la membrana celular bacteriana cargada negativamente da como resultado poros transmembrana y altera la permeabilidad de la membrana. Esta es una actividad antibacteriana factible de las NP de PVP-ZnO, como se ve en la Fig. 11.

Mecanismo de antibacteriano.

La actividad eliminadora de radicales libres de las NP de PVP-ZnO sintetizadas se puede estimar rápida y fácilmente utilizando DPPH. Las NP de PVP-ZnO provocan una caída en la absorbancia a 517 nm, lo que confirma el cambio de color de púrpura a amarillo. Al donar electrones de los átomos de oxígeno a los electrones impares de los átomos de nitrógeno, el DPPH se convierte en radicales libres DPPH y se forma la molécula DPPH. Los procesos de oxidación-reducción de la superficie ocurren cuando las nanoestructuras de ZnO se estimulan en la longitud de onda correcta, generando agujeros. El ZnO, un semiconductor, era una trampa para los electrones, interactuando con el oxígeno y el agua para producir HO2. Los tintes orgánicos se degradaron porque los grupos hidroxilo de la superficie bloquearon los agujeros, liberando radicales OH. En la Fig. 12 se encontró que la actividad antioxidante de las NP de ZnO aumenta con el aumento de la concentración de 10 a 40 µg/ml.

Capacidad de eliminación de DPPH de las NP de PVP-ZnO.

Uno de los usos más importantes de los fotocatalizadores ecológicos es la fotodegradación de tintes orgánicos, concretamente el tinte azoico rojo-141 reactivo de la industria textil. Comprender los posibles usos de las nanoestructuras de ZnO creadas utilizando un agente de protección de PVP preparado. El rendimiento fotocatalítico de una muestra de ZnO se evaluó monitoreando la degradación del tinte rojo reactivo (RR-141) (concentración inicial: 5 mg/L) bajo exposición directa a la luz solar durante un período definido. Los espectros de absorción de la solución de tinte RR-141 con NP de PVP-ZnO durante hasta 120 minutos se representan en las Fig. 13a, c, respectivamente. Bajo la influencia de la luz solar y en presencia del fotocatalizador ZnO, el pico de absorción más alto del colorante azoico RR-141 a 546 nm se redujo constantemente durante el experimento a medida que pasaba el tiempo, como se muestra en la Fig. 13b, c. Después de 120 minutos, el pico de absorción del colorante azoico RR-141 a 546 nm desapareció por completo. Esto demuestra la potencia de degradación del tinte fotocatalítico de las NP de PVP-ZnO obtenidas (88% con 10 mg de catalizador y casi 95% con 20 mg de catalizador), como se muestra en la Fig. 13d. Las diferentes formas y tamaños de nanopartículas influyen en la velocidad de la fotocatálisis, ya que cambia la proporción de caras polares expuestas. Debido a la carga positiva y a la mayor proporción de la faceta ZnO, los iones OH- podrían adsorberse preferentemente en esta cara. Esto daría como resultado una tasa más rápida de formación de radicales OH y, por lo tanto, degradación del tinte durante la fotocatálisis45.

Muestra (a) espectros de absorción sin fotocatalizador, (b) espectros de absorción de RR-141 con 10 mg de catalizador, (c) espectros de absorción de RR-141 con 20 mg de catalizador, (d) eficiencia de degradación, (e) pseudo-primero- cinética de orden (10 mg de catalizador), y (f) cinética de pseudo primer orden (20 mg de catalizador).

La tasa de degradación del proceso puede servir como medida para evaluar la actividad fotocatalítica de las NP de PVP-ZnO obtenidas46,47. Las ecuaciones modificadas de Langmuir-Hinshelwood (L-H) se emplean para tener en cuenta las reacciones de la interfaz sólido-líquido, lo que permite un modelo racionalizado. Este modelo permite la caracterización de reacciones fotocatalíticas en estado estacionario dentro de un sistema fotocatalizador heterogéneo. La cinética de reacción de pseudoprimer orden de las NP de PVP-ZnO para la degradación del colorante azoico RR-141 se ha estimado mediante la siguiente ecuación:

donde k1 denota la constante de velocidad de reacción para una fotodegradación de pseudoprimer orden. En la Fig. 13e, f se muestra una representación de ln (C0/C) frente a la duración de la irradiación para la degradación de RR-141 catalizada por cada nanoestructura de ZnO cubierta. . Esto muestra que la cinética de pseudoprimer orden gobierna la fotodegradación del colorante azoico RR-141 mediante fotocatalizadores de ZnO. La ecuación resultante se utilizó para determinar el ajuste lineal para cada análisis. La pendiente proporciona la tasa de cambio constante o k1. Una ecuación cinética de pseudoprimer orden gobierna la reacción de degradación fotocatalítica de un colorante azoico, según el alto valor de R2 (> 0,9).

La Figura 14 muestra una representación esquemática del mecanismo de reacción fotocatalítica.

Mecanismo fotocatalítico.

Cuando la energía de la luz solar directa en términos de fotones es igual o mayor que la banda prohibida del ZnO, los electrones reciben energía y los electrones se transfieren de la banda de valencia a la banda de conducción, lo que resulta en la formación de un agujero (h+) y un electrón (e−) en la banda de valencia48,49. Los poros reaccionan con el agua para producir. Radicales OH, que son capaces de oxidar los contaminantes orgánicos50,51.

Durante el proceso de reducción, el electrón de la banda de conducción reacciona con el oxígeno para producir radicales OH. Estos radicales inhiben la producción de contaminantes orgánicos. Bajo la irradiación directa de la luz solar, estos procesos de oxidación y reducción podrían degradar los contaminantes orgánicos. Basado en estudios anteriores53, la siguiente ecuación explica el mecanismo de reacción fotocatalítica: El resumen detallado de la degradación fotocatalítica de contaminantes se muestra en la Tabla 6.

En este trabajo, las NP de PVP-ZnO se han preparado con éxito mediante el método de coprecipitación utilizando PVP como agente de protección. La morfología estructural, el tamaño y la configuración de las NP de PVP-ZnO se estudiaron mediante análisis espectroscópico FTIR, XRD, FESEM, HRTEM, XPS y UV-Visible, que indica la formación de NP de ZnO de forma esférica con un tamaño que varía de 20 a 30. Nuevo Méjico. Además, se evaluó el potencial antibacteriano y fotocatalítico de las nanopartículas sintetizadas. Este estudio revela el potente impacto antibacteriano de las NP de PVP-ZnO contra E. coli y B. subtilis. El efecto antibacteriano sobre E. coli es mayor en comparación con B. subtilis. Este estudio también demostró la potencia de degradación del tinte fotocatalítico (rojo reactivo-141) de las NP de PVP-ZnO obtenidas y se degradó en un 88% y un 95% utilizando 10 mg de catalizador y 20 mg de catalizador, respectivamente. La generación de especies de ROS es el factor principal para los estudios fotocatalíticos y antimicrobianos, que se investigaron mediante ensayos de antioxidantes DPPH. Así, este estudio explora la plataforma efectiva para aplicaciones de remediación ambiental y profundiza en una forma para que futuros investigadores trabajen en las aplicaciones multidisciplinarias de nanopartículas de óxido metálico.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen a Sri Guru Granth Sahib World University, Fatehgarh Sahib, Punjab, y Chandigarh University Mohali, Punjab, (India) por las instalaciones del laboratorio de investigación.

Departamento de Ingeniería Electrónica, Universidad Mundial Sri Guru Granth Sahib, Fatehgarh Sahib, Punjab, 140406, India

Karanpal Singh y Gurjinder Singh

Departamento de Biotecnología, Universidad Mundial Sri Guru Granth Sahib, Fatehgarh Sahib, Punjab, 140406, India

nancy

Departamento de Química, Centro Universitario de Investigación y Desarrollo, Universidad de Chandigarh, Gharuan, Mohali, 140413, India

Monika Bhattu y Jagpreet Singh

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Electrónica y Comunicaciones, Universidad DIT, Dehradun, Uttarakhand, 248009, India

Gurjinder Singh

Ingeniería Química y del Petróleo, Facultad de Ingeniería, Universiti Teknologi Brunei, Bandar Seri Begawan, BE1410, Brunei Darussalam

Nabisab Mujawar Mubarak

Departamento de Biociencias, Escuela de Ingeniería Saveetha, Instituto Saveetha de Ciencias Médicas y Técnicas, Chennai, India

Nabisab Mujawar Mubarak

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Correspondencia a Gurjinder Singh, Nabisab Mujawar Mubarak o Jagpreet Singh.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Singh, K., Nancy, Bhattu, M. et al. Fotocatálisis impulsada por absorción de luz y potencial antimicrobiano de nanopartículas de óxido de zinc recubiertas con PVP. Representante científico 13, 13886 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41103-7

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Recibido: 03 de mayo de 2023

Aceptado: 22 de agosto de 2023

Publicado: 24 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41103-7

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